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Información de la asignatura
Curso académico: 2017/2018

Horario Calendario de exámenes

Código:
14192
Asignatura:
TECNICAS ANALITICAS DE SEPARACION
Plan de estudios:
Centro:
Tipo:
Troncal
Créditos totales:
7,5
Teóricos:
3
Prácticos:
4,5
Ciclo:
Curso:
Período:
CUATRI.1º
Profesores:
Objetivos:
Con esta asignatura se pretende que el alumno:
• Comprenda por qué son necesarias las técnicas analíticas de separación, y ser capaz de situarlas dentro del proceso analítico.
• Conozca el fundamento, la instrumentación y las aplicaciones de las diferentes técnicas de separación, tanto cromatográficas como no cromatográficas.
• Adquiera una visión global de las técnicas analíticas de separación, su potencialidad y metodología de trabajo.
• Sea capaz de elegir las técnicas de separación más adecuadas para resolver problemas analíticos concretos.

Competencias específicas sobre conocimientos disciplinares
1.Conocimientos básicos sobre técnicas de separación.
2.Destreza en la utilización de las técnicas de separación en distintas etapas del proceso general del análisis.
3.Destreza en la interpretación de los resultados de un análisis.

Competencias específicas sobre habilidades profesionales
1.Destreza en el manejo de diversos aparatos e instrumentos, relacionados con las técnicas analíticas de separación, de uso común en los laboratorios.
2.Competencia para presentar los resultados obtenidos en el análisis.

Competencias genéricas (transversales)
1.Gestión autónoma del aprendizaje, con capacidad para distribuir tiempos y tareas
2.Capacidad para trabajar en grupo
3.Destreza para aplicar los conocimientos adquiridos en la resolución de ejemplos prácticos
4.Habilidad en la presentación escrita de material científico
5.Capacidad para la dirección y control de laboratorios de análisis basados en técnicas analíticas de separación
6.Destreza para la enseñanza de las técnicas de separación en los niveles educativos que establece la legislación
7.Motivación por la calidad

Contenido:
1. Introducción a las técnicas analíticas de separación (0,2C)
1.1. Procesos de separación y Química Analítica.
1.2. Clasificación de las técnicas analíticas de separación.
1.3. Fundamento de los procesos de separación.
1.4. Errores genéricos originados en los procesos de separación : rendimiento.

2. Separaciones por destilación y técnicas relacionadas (0,2C)
2.1. Introducción.
2.2. Separaciones por volatilización.
2.2.1. Volatilización al vacío.
2.2.2. Volatilización en corriente de gas inerte.
2.2.3. Volatilización en corriente de gas reactivo.
2.3. Separaciones por destilación.
2.3.1. Destilación simple.
2.3.2. Destilación fraccionada.
2.3.3. Destilación con adición de reactivo.
2.4. Concentración de muestras por evaporación.
2.4.1. Concentrador Kuderna-Danish.
2.4.2. Evaporadores rotatorios (rotavapor).
2.4.3. Liofilizadores.
2.5. Técnicas de espacio de cabeza.
2.5.1. Métodos estáticos.
2.5.2. Métodos dinámicos (purga y atrapamiento).

3. Separaciones por extracción líquido-líquido (0,3C)
3.1. Equilibrios de extracción líquido-líquido.
3.1.1. Equilibrios de distribución.
3.1.2. Relación de distribución.
3.1.3. Extracción de sustancias con propiedades ácido-base.
3.2. Selección de disolventes.
3.3. Efecto salino.
3.4. Extracción de quelatos metálicos.
3.5. Extracción de pares iónicos.
3.6. Extracción directa de especies orgánicas.
3.7. Técnicas de la extracción líquido-líquido.
3.7.1. Extracción discontinua (simple o multietapa)..
3.7.2. Extracción continua.
3.7.3. Extracción en contracorriente.
3.7.4. Extracción en línea.
3.8. Aplicaciones analíticas.

4. Lixiviación. Extracción y microextracción en fase sólida (0,4C)
4.1. Métodos tradicionales de extracción sólido-líquido (lixiviación).
4.1.1. Extractor Soxhlet.
4.1.2. Agitación con ultrasonidos (sonicación).
4.2. Extracción asistida por microondas.
4.3. Introducción a la extracción en fase sólida.
4.4. Mecanismos de extracción en fase sólida.
4.4.1. Interacciones fase sólida/compuesto a retener.
4.5. Introducción al desarrollo del método.
4.5.1. Definición del problema de extracción.
4.5.2. Selección de la fase sólida.
4.5.3. Optimización y validación del método.
4.6. Esquema de un sistema de extracción en fase sólida.
4.7. Microextracción en fase sólida: aspectos prácticos.
4.8. Aplicaciones analíticas.

5. Introducción a las técnicas cromatográficas (0,4C)
5.1. Descripción general de la cromatografía.
5.1.1. Definición.
5.1.2. Clasificación de las técnicas cromatográficas.
5.2. Velocidades de migración de los solutos.
5.2.1. Coeficiente de reparto en cromatografía.
5.2.2. Tiempo de retención y volumen de retención.
5.2.3. Factor de capacidad.
5.2.4. Velocidad relativa de migración: selectividad.
5.3. Eficacia y resolución.
5.3.1. Fenómenos que originan la dispersión de la zona cromatográfica.
5.3.2. Influencia de la instrumentación en la eficacia.
5.3.3. Medida de la eficacia y magnitudes relacionadas.
5.3.4. Medida del poder de resolución.
5.4. Optimización de las condiciones de separación en cromatografía.
5.5. Resumen de parámetros y ecuaciones básicas utilizados en cromatografía.

6. Cromatografía de gases (0,4C)
6.1. Introducción.
6.1.1. Antecedentes históricos.
6.1.2. Esquema básico de un cromatógrafo de gases.
6.2. La fase móvil: gas portador.
6.2.1. Propiedades de los gases utilizados en cromatografía de gases.
6.3. Fases estacionarias líquidas.
6.3.1. Mecanismos de separación.
6.3.2. Propiedades de las fases líquidas.
6.4. Fases estacionarias sólidas.
6.5. Control del proceso cromatográfico.
6.6. Tipos de columnas.
6.7. Sistemas de introducción de muestras.
6.8. Sistemas de detección.
6.9. Aplicaciones.

7. Cromatografía líquida de alta eficacia (0,4C)
7.1. Introducción.
7.2. Esquema básico de un cromatógrafo de líquidos.
7.3. Modos de separación.
7.3.1. Fase inversa.
7.3.2. Intercambio iónico.
7.3.3. Pares iónicos.
7.3.4. Exclusión molecular.
7.3.5. Separaciones quirales.
7.3.6. Afinidad.
7.4. Modos de elución.
7.4.1. Fuerza eluyente del disolvente.
7.4.2. Elución isocrática.
7.4.3. Elución en gradiente.
7.5. Tipos y componentes de las columnas analíticas.
7.6. Instrumentación.
7.6.1. Depósitos de fase móvil.
7.6.2. Sistemas de bombeo.
7.6.3. Sistemas de inyección.
7.6.4. Columnas auxiliares.
7.6.5. Sistemas de detección.
7.7. La tendencia a la miniaturización.
7.8. Aplicaciones.

8. Otras técnicas analíticas de separación (0,3C)
8.1. Separaciones con fluidos supercríticos.
8.1.1. Fluidos supercríticos más utilizados: propiedades.
8.1.2. Extracción con fluidos supercríticos.
8.2. Técnicas electroforéticas.
8.2.1. Instrumentación básica.
8.2.2. Mecanismos de separación.
8.2.3. Comparación con otras técnicas.

9. Adquisición de señales analíticas y tratamiento de la información en técnicas cromatográficas. (0,4C)
9.1. La respuesta cromatográfica.
9.2. Adquisición y tratamiento de datos.
9.2.1. Registradores.
9.2.2. Integradores.
9.2.3. Ordenadores.
9.2.4. Errores en la adquisición y tratamiento de los datos: ruido y solapamiento de la señal analítica.
9.3. Métodos de identificación.
9.3.1. Identificación por coincidencia del tiempo de retención.
9.3.2. Comparación de datos de retención: retenciones relativas e índice de retención.
9.4. Métodos de determinación cuantitativa.
9.4.1. Curva de calibrado.
9.4.2. Métodos de análisis cuantitativo: normalización de áreas, patrón interno y patrón externo.
9.5. Introducción a la Quimiometría.
9.5.1. Programas utilizados en Quimiometría.
9.5.2. La matriz objetos-variables.
9.5.3. Exploración de datos.
9.5.4. Análisis de componentes principales.
9.5.5. Análisis clasificatorio.

PROGRAMA DE PRÁCTICAS
1. Determinación de fenoles en aguas mediante preconcentración por extracción en fase sólida y separación mediante cromatografía líquida de alta eficacia. (0,8C) (Relacionada con los temas 4, 5 y 7)

2. Determinación de ácidos grasos por cromatografía de gases capilar con FID (0,8C) (Relacionada con el tema 6)

3. Separación de alcoholes por cromatografía de gases con columnas empaquetadas. (0,8C) (Relacionada con los temas 5 y 7)

4. Separación de metales de transición mediante intercambio iónico.
(0,8C) (Complementaria al programa de teoría)

5. : Tratamiento quimiométrico de datos cromatográficos: Clasificación de manzanas de sidra por su perfil aromático (0,8C). (Relacionada con el tema 9) 6. Presentación de un informe de prácticas. (0,5C)
Bibliografía:
1. Cela, R., Lorenzo, R.A. y Casals, M.C. (2002): Técnicas de separación en Química Analítica, Síntesis, Madrid.

2. Valcárcel, M. y Gómez, A.(1988): Técnicas analíticas de separación, Reverté, Barcelona.

3. Dabrio, M.V. y col. (2000): Cromatografía y electroforesis en columna, Springer-Verlag Ibérica, Barcelona.

4. Smith, R.M. (1988): Gas and liquid chromatography in Analytical Chemistry, Wiley, Chichester.

5. Snyder, Ll. Y Kirkland, J.J. (1979): Introduction to modern Liquid Chromatography, Wiley-Interscience, Nueva York.

6. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. y Crouch, S.R. (2005): Fundamentos de Química Analítica, Thomson, Madrid.

7. Skoog, D.A., Holler, F.J. y Nieman T.A. (2001): Principios de Análisis Instrumental, McGraw-Hill/Interamericana de España, Madrid.

8. García Álvarez-Coque, M.C. y Ramis, G. (2001): Quimiometría, Síntesis, Madrid.
Metodología y Evaluación:
La evaluación se efectuará mediante la calificación de un examen escrito que abarcará los contenidos del programa de la asignatura, tanto en lo referente a los aspectos teóricos como a los prácticos.
En el examen se especificará la ponderación correspondiente a cada pregunta o ejercicio.
NOTA: aquellos alumnos que no han asistido en cursos previos a las prácticas de laboratorio deberán realizar además un examen práctico que les otorgaría la calificación de "apto en el laboratorio" y les permitiría asistir al examen escrito sobre aspectos teóricos y prácticos.

Información ECTS
Código:
E-LSUD-4-CHEM-4205-ASEP-14192
Créditos ECTS:
7,5
Teóricos:
3
Prácticos:
0
Método:
Sistemas de evaluación:
Examen escrito
Examen de practicas

©2002 Universidad de Oviedo